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Jun 23, 2023

La importancia del tiempo y otros determinantes en la evaluación de la liberación de metales pesados ​​durante el manejo de residuos sólidos

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 1651 (2023) Citar este artículo 728 Accesos Detalles de métricas Uno de los parámetros que afectan la lixiviabilidad de los metales pesados ​​de los residuos es su contacto

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 1651 (2023) Citar este artículo

728 Accesos

Detalles de métricas

Uno de los parámetros que afectan la lixiviabilidad de los metales pesados ​​procedentes de residuos es su tiempo de contacto con el lixiviante. En este artículo, se evaluó el comportamiento de lixiviación de Zn, Cu, Pb y Ni en relación con la relación líquido a sólido (L/S), que es un reflejo del tiempo después del cual un cierto volumen de agua permea el material, por ejemplo en escoriales o vertederos. Se llevó a cabo un estudio de lixiviación mediante diferentes métodos de lixiviación utilizando tres materiales de prueba, es decir, escoria de zinc peligrosa, escoria de cobre en trozos y compuestos mineral-orgánicos. Se encontró que la mayor cantidad de metales lixiviados a largo plazo en la prueba de máxima disponibilidad, bajo las siguientes condiciones de lixiviación: L/S = 50 dm3/kg, pH reducido del lixiviante, fragmentación de los materiales a tamaño de partícula < 0,125 mm. Al comparar los resultados obtenidos en la prueba por lotes y la prueba de percolación, no se observó una tendencia estricta en la liberación de un metal determinado a partir de diferentes materiales de prueba. El análisis mediante la prueba en tanque mostró que los procesos que controlan la lixiviabilidad pueden dar como resultado la liberación de las cargas metálicas más altas inmediatamente después del contacto entre el material y el lixiviante, pero también pueden contribuir a la liberación de metales solo después de un contacto prolongado.

La cuestión de la lixiviabilidad de los metales pesados ​​de diferentes materiales y productos es la clave para la evaluación del impacto ambiental. Los metales pesados ​​migran desde productos elaborados a partir de materias primas naturales, materiales de desecho y residuos depositados en el medio ambiente1,2,3.

Una preocupación importante al evaluar la posible liberación de elementos de los materiales de desecho depositados en los vertederos es que con el paso del tiempo se pueden liberar al medio ambiente cantidades inaceptables de contaminantes4. El tiempo es un factor importante que afecta las concentraciones de contaminantes lixiviados al evaluar la velocidad a la que tienen lugar los procesos de los vertederos. Estos procesos pueden limitar la liberación de elementos cuando la reacción es lenta (disolución lenta de minerales) o durante la difusión. A medida que los residuos se almacenan a lo largo del tiempo, pueden ocurrir cambios en sus propiedades y condiciones ambientales debido a la descomposición de la materia orgánica, cambios en la permeabilidad del vertedero, la carbonatación de materiales de desecho alcalinos o el aumento de la superficie de lixiviación debido a la erosión5 .

Las pruebas de lixiviación de laboratorio pueden incluir pruebas/extracciones de un solo lote y extracciones/pruebas dinámicas múltiples. Una característica común a todas las pruebas de lixiviación es la generación de un eluato que luego se utiliza para evaluar propiedades específicas del material o para simular escenarios de lixiviación en el medio ambiente6. Uno de los criterios para la división de los métodos de lixiviación es la duración de la lixiviación, por lo que podemos distinguir entre pruebas a largo plazo (por ejemplo, prueba en tanque7) y pruebas a corto plazo (por ejemplo, prueba por lotes8) y pruebas a corto plazo para predecir el largo plazo. lixiviación a término (prueba de máxima disponibilidad9).

La relación entre la masa del sólido y el volumen del lixiviante afecta la tasa de lixiviación de metales pesados ​​de los residuos10,11,12,13. Expresar los resultados de las pruebas de lixiviación en términos de cantidad de metal lixiviado (en mg/kg) es una forma conveniente. Permite comparar resultados obtenidos de diferentes métodos de prueba, principalmente de percolación14 y pruebas por lotes8,15,16. Sin embargo, se debe tener en cuenta que la relación L/S en una prueba de lixiviación también puede verse afectada por el pH u otros parámetros que controlan la lixiviación. Además, las diferentes condiciones de prueba, como la agitación de la muestra, la temperatura, el tipo de lixiviante y el tiempo de contacto, pueden variar, lo que dificulta comparar los resultados obtenidos mediante diversos métodos de prueba17.

La lixiviabilidad de los metales pesados ​​suele evaluarse mediante pruebas aceleradas. Las pruebas de lixiviación a corto plazo son a menudo pruebas por lotes con una proporción baja de líquido a sólido, es decir, L/S = 2 dm3/kg, correspondiente a un período de lixiviación ambiental (vertederos, escoria) de 100 años18. En la mayoría de los casos, estas pruebas proporcionan evaluaciones preliminares satisfactorias de la lixiviación de contaminantes. También se pueden realizar pruebas a corto plazo mediante pruebas de columna o lisímetro. Estas pruebas son más precisas, pero se realizan durante períodos de tiempo más largos (requieren meses o incluso años) y, por lo tanto, no son prácticas para la estimación rutinaria de la lixiviación a largo plazo hasta que la relación L/S alcance la cifra de varios cientos4. El análisis de lixiviación a largo plazo presentado por Astrup et al.4 muestra la perspectiva de liberación de elementos, incluidos metales pesados, hasta que se alcance L/S = 5000 dm3/kg, lo que corresponde a unos 100.000-250.000 años de eliminación de residuos.

La evaluación de la lixiviación a largo plazo, por encima de L/S = 2–10 dm3/kg, es generalmente más complicada. Las pruebas por lotes proporcionan información sobre la lixiviación promedio esperada en el vertedero de residuos hasta que se alcanza una relación L/S fija en la prueba. Esto significa que aunque la cantidad total de constituyentes liberados en la prueba del lote a L/S = 100 dm3/kg puede reflejar el flujo acumulado del vertedero en el mismo L/S, la composición del lixiviante no refleja el elauto del el sitio a L/S = 100 dm3/kg. Por lo tanto, las pruebas de lixiviación a largo plazo se caracterizan con mayor frecuencia en términos de la cantidad de elemento disponible para lixiviación, por ejemplo, prueba de lixiviación de máxima disponibilidad9. Estas pruebas tienen como objetivo determinar la fracción de componentes que pueden liberarse en condiciones extremas, es decir, a pH bajo y después de un tiempo muy largo de vertido en el medio ambiente4.

El propósito del artículo es evaluar los efectos de la lixiviación a corto y largo plazo bajo la influencia de diferentes factores ambientales. El estudio proporciona conocimientos sobre el comportamiento de lixiviación de zinc, cobre, plomo y níquel a partir de desechos minerales (escorias metalúrgicas) así como de material mineral-orgánico (compuestos). Los materiales probados se caracterizaron por un diferente grado de peligrosidad para el medio ambiente. Los metales pesados ​​seleccionados se eligieron porque pertenecen al grupo básico de metales cuyo contenido está determinado en todos los componentes del medio ambiente. Cu, Pb y Ni son considerados los principales contaminantes ambientales antropogénicos19. Además, Zn, Cu, Pb y Ni están presentes en la composición de los materiales de prueba y se liberan de ellos en contacto con el agua. El proceso de liberación de metales pesados ​​se observó en condiciones de laboratorio mientras se realizaban cuatro pruebas de lixiviabilidad para simular diferentes escenarios de lixiviación (largo y corto plazo). La importancia de la investigación es que el artículo muestra no sólo el efecto del tiempo, sino también otros parámetros que afectan la lixiviación (pH, relación líquido-sólido, forma de residuos). Los resultados de la investigación son importantes debido a la presentación de un enfoque integral para evaluar el impacto de los residuos en el medio ambiente. Los autores indican que el uso de un método de lixiviación es insuficiente para evaluar el riesgo de depositar residuos en el medio ambiente. Aunque esta práctica es común en Europa, en comparación con la investigación presentada en el artículo, no es correcto determinar el nivel real de lixiviación de metales pesados ​​en el medio ambiente.

Se analizaron los cambios en el nivel de lixiviación de metales pesados ​​(Zn, Cu, Pb y Ni) a lo largo del tiempo utilizando tres materiales de prueba. Dos de ellas eran escorias metalúrgicas: escoria de zinc (ZS) y escoria de cobre en trozos (LCS). El tercer material de prueba fue el compuesto mineral-orgánico (MOC). El criterio para la selección de los materiales de desecho fue su diferente dirección de manejo (en vertederos y escombreras o su esparcimiento en la superficie del terreno con fines de recuperación).

El ZS se generó en el horno rotatorio de la fundición de zinc en la sección de refinación de plomo. Las escorias de fundición fueron clasificadas como residuos depositados en el vertedero de residuos peligrosos (según20). Las muestras se recogieron en el vertedero de la empresa del sector de deposición de escorias. El material se caracterizaba por un color gris oscuro, con inclusiones cerámicas e inclusiones metálicas de granos de plomo. ZS se caracterizó por el diferente tamaño de grano (< 0,1–10 mm). También se recogieron muestras en forma de grumos de forma irregular.

El LCS se obtuvo en el proceso de fundición de concentrados de cobre briquetados en un horno de cuba. Este residuo fue clasificado como inerte20. La escoria se deposita temporalmente en montones porque se utiliza en la construcción de carreteras y en la industria del cemento. El LCS extraído para la investigación se presentó en forma de grumos de formas y tamaños irregulares.

El MOC era una mezcla de lodos de depuradora municipales estabilizados y cenizas de la quema de combustibles sólidos domésticos. El material fue clasificado como residuo depositado en el vertedero no peligroso20 y utilizado en recuperación de vertedero. El material se caracterizaba por una estructura granular similar a la de los suelos ligeros.

Todas las muestras del material de prueba se recogieron en Polonia de acuerdo con EN 14899:200521. Se prepararon muestras de laboratorio representativas moliendo hasta un tamaño de partícula < 4 mm (prueba de lote y prueba de percolación), < 0,125 mm (prueba de máxima disponibilidad). También se prepararon terrones de superficie y masa conocidas para la prueba del tanque.

Los materiales de prueba tenían las propiedades físicas enumeradas en la Tabla 1.

El ensayo de lixiviación de metales pesados ​​a partir de materiales de desecho se realizó según el procedimiento basado en la norma EN 12457-2:20028. El tamaño de grano requerido de las muestras fue < 4 mm. Los extractos acuosos se prepararon en una relación líquido/sólido de L/S = 10 dm3/kg. Como lixiviante se utilizó agua desionizada con una conductividad eléctrica ≤ 10 µS/cm. Los extractos acuosos se agitaron durante 24 h.

La prueba de lixiviación de máxima disponibilidad se realizó según EA NEN 7371:20049 para muestras de tamaño de grano < 0,125 mm. La disponibilidad se define como el límite superior potencial del elemento que puede liberarse de un material sólido al medio acuático25. La prueba es una prueba de dos etapas hasta que el pH del eluido alcanza 7 en la primera etapa y pH 4 en la segunda etapa, con una relación líquido a sólido de L/S = 50 dm3/kg. El estudio se llevó a cabo utilizando un aparato de titulación TiroLine 7000 de SI Analytics. El material se mezcló con agua mediante un agitador magnético durante 6 h en total. Para el estudio se utilizaron 0,2 mol/dm3 HNO3 para ZS y MOC y 1 mol/dm3 HNO3 para LCS. Dado que el valor de pH inicial del eluato para la escoria de ZHC estaba por debajo de 7, los residuos se lixiviaron sin añadir ningún reactivo (pH propio del material) durante 3 h en la primera etapa. Los eluatos de las dos etapas se filtraron y combinaron para evaluar las concentraciones de metales pesados.

La evaluación de la liberación de metales pesados ​​durante el proceso de percolación se llevó a cabo basándose en una prueba de columna según EN 14405:201714 para muestras de tamaño de grano < 4 mm. En el ensayo se utilizó una columna con un diámetro de 5 cm y una altura de llenado de 30 cm. Se pesó la columna vacía y luego se llenó la columna con la porción de prueba. El volumen de material cargado en la columna fue de 0,6 dm3. También se pesó la columna de residuos y se suministró agua desionizada (con conductividad ≤ 10 µS/cm) que se filtraba hacia la columna utilizando una bomba peristáltica. El caudal de agua fue de 12 ml/h. La columna se llenó con agua hasta que todo el material estuvo saturado. Luego se dejó durante 3 días para alcanzar el equilibrio del sistema.

En el siguiente paso, se extrajeron 7 fracciones de eluido con una relación líquida/sólida acumulativa fija, es decir, L/S = 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2; 5; 10 dm3/kg según las directrices de la norma14.

Para residuos monolíticos, se realizó una prueba en tanque según el procedimiento de EA NEN 7375:20047. El objetivo de la prueba era simular la lixiviación de metales de los materiales en función del tiempo. La prueba se realizó utilizando dos materiales de prueba, es decir, ZS y LCS. Se prepararon piezas de desecho para el ensayo en forma de trozos de masa, superficie y volumen conocidos, representativos del material de ensayo. Según la norma, la dimensión más pequeña de la pieza era superior a 40 mm. El compuesto mineral-orgánico (MOC) no se probó en la prueba del tanque debido a la presencia de este material solo en forma triturada, sin cumplir con el criterio de tamaño.

Las muestras se colocaron en recipientes de polietileno (PEHD), sobre soportes, para quedar rodeadas por todos lados por el lixiviante. Según la norma, el volumen de líquido en el recipiente era de 2 a 5 veces el volumen de la muestra. Los residuos se lixiviaron con agua de pH 7 (designaciones de muestra: ZS pH7 y LCS pH7) y adicionalmente, para fines de comparación, con líquido de pH 4 (ZS pH4 y LCS pH4). Se utilizó una solución de HNO3 al 65% para bajar el pH. Para la prueba de lixiviación con líquido a pH 4, para LCS, se utilizaron dos piezas de residuo debido a que la dimensión más pequeña de la pieza fue menor a 40 mm. En este caso, el área geométrica de la muestra fue la suma de las áreas de las piezas individuales. Los eluatos utilizados en la prueba se extrajeron según el siguiente cronograma: después de 0,25; 1; 2,25; 4; 9; dieciséis; 36 y 64 días. Después de cada extracción, se reemplazó completamente el lixiviante y las muestras se sumergieron en el líquido nuevamente.

Se puede utilizar la prueba del tanque si la matriz del material no se disuelve. Para evaluar la solubilidad se deben comprobar dos criterios principales dependiendo del pH y la conductividad de los eluatos. Si no se cumple el criterio 1 (Ec. 1), se considera que la matriz no es soluble. Luego se puede determinar la lixiviabilidad mediante la prueba del tanque. Por otro lado, si se cumple el criterio 1, se debe verificar el criterio 2 (Ec. 2)7.

donde S7–8—valor promedio de las conductividades medidas en los períodos 7 y 8 (μS/cm), S5–6—valor promedio de las conductividades medidas en los períodos 5 y 6 (μS/cm), pH7–8—valor promedio de pH en los períodos 7 y 8, V—volumen de lixiviante (dm3), Vp—volumen de la probeta (dm3).

Si no se cumple el criterio 2, también se puede realizar una evaluación adicional de la lixiviabilidad de metales pesados.

La composición química de los materiales probados se determinó de acuerdo con la norma EN 196-2:201322 aplicando el método de fluorescencia de rayos X (XRF) utilizando el espectrómetro Axios Cement Panalytical. La pérdida por ignición se designó mediante el método del peso de acuerdo con EN 15935:201223. Para la evaluación del contenido total de Zn, Cu, Pb y Ni, las muestras se mineralizaron en un sistema cerrado de acuerdo con la norma EN 13657:200224. Se utilizó agua regia como reactivo (65% HNO3 y 35% HCl). El proceso se llevó a cabo en recipientes cerrados de teflón con el uso de mineralizador de microondas (Start D, Milestone).

Los eluatos de las pruebas de lixiviación y los mineralizados se prepararon por triplicado y se filtraron a través de filtros de membrana de 0,45 µm. Todos los eluatos fueron analizados para determinar el valor de pH y conductividad eléctrica. Luego se fijaron con HNO3 al 65%. El análisis del contenido de Zn, Cu, Pb y Ni en eluatos y mineralizados se determinó mediante espectrometría de absorción atómica de llama (FAAS) utilizando un espectrómetro Thermo Solaar 6M. Cada medición se llevó a cabo con tres repeticiones con una desviación estándar relativa (RSD) <5%.

Los materiales de referencia certificados (CRM) se analizaron después de la digestión en agua regia para el control de calidad de la determinación del contenido total de metales en las muestras. Se analizaron dos materiales CRM. La recuperación de CRM 'Metales en suelo' SQC001 (Merck) fue la siguiente: Zn 104%, Cu 106%, Pb 103%, Ni 107%. La recuperación de CRM 'Rock' NCS DC73303 fue la siguiente: Zn 96%, Cu 94%, Pb 90%, Ni 93%. Para cada parámetro probado, se realizaron tres repeticiones para todas las muestras. Los datos se sometieron a análisis de estadísticas básicas (media, DE, mín-máx, varianza) utilizando el software Statistica 13. Los valores medios se compararon mediante la prueba de diferencia mínima significativa (LSD). Los datos se analizaron mediante análisis de varianza (ANOVA) para evaluar si las medias eran significativamente diferentes (nivel significativo para P ≤ 0,05).

Los resultados de las concentraciones de Zn, Cu, Pb y Ni obtenidos en la prueba discontinua, prueba de percolación y prueba de máxima disponibilidad se convirtieron a mg/kg de materia seca con base en la Ec. 38,14,19:

donde Ui: cantidad liberada de un elemento por cantidad de muestra para análisis en la fracción de eluato i (mg/kg dm), V: volumen de la fracción de eluato i (dm3), ci: concentración del elemento en la fracción de eluato i (mg /dm3), m0: masa seca de la muestra de prueba (kg).

Para la prueba de percolación, se determinó la cantidad acumulada liberada (ΣUi) de metales pesados ​​que representa la suma de la cantidad liberada de un elemento (Ui) obtenida en todas las fracciones del eluato. Cuando las concentraciones de metales se registraron por debajo del límite de cuantificación, la lixiviabilidad acumulada se proporcionó como un rango de valores. El límite inferior del intervalo se calculó sustituyendo en lugar de las concentraciones por debajo del límite de cuantificación, los valores iguales a cero, mientras que el límite superior se tomó como límite de cuantificación del elemento. La incertidumbre de la cantidad liberada acumulativamente uc (ΣUi) se calculó como la raíz de la suma de los cuadrados de las incertidumbres de los resultados de la lixiviación en fracciones individuales del eluato.

La lixiviabilidad de metales pesados ​​en prueba de tanque se determinó según la ecuación 7:

donde Ei*—lixiviación medida de un componente en la fracción i (mg/m2), ci—concentración del componente en la fracción i (mg/dm3), V—volumen del eluido (dm3), A—área superficial de la pieza (m2).

La lixiviación acumulada medida (\(\varepsilon_{n}^{*}\)) de un elemento se calculó de acuerdo con la fórmula7:

donde \(\varepsilon_{n}^{*}\)—midió la lixiviación acumulada de un elemento para el período n que comprende la fracción i = 1 an (mg/m2), \(E_{i}^{*}\)— lixiviación medida del elemento en la fracción i (mg/m2), N: número total de períodos de reposición de lixiviantes.

La Tabla 2 muestra la composición química de los materiales como formas de óxido de los elementos. Los componentes principales de ZS fueron Fe2O3, Al2O3 y SiO2. Estos tres compuestos juntos representaron más del 67% de la masa residual, de la cual el 41,9% fue Fe2O3. A continuación se determinó la proporción de azufre (en forma de SO3) y álcali (Na2O + K2O). En la composición química de LCS y MOC se encontró un alto contenido de sílice SiO2 (42,8% y 37,5%, respectivamente). Para LCS, el SO3 se determinó al nivel más bajo (0,12%). En las escorias ZS y LCS se determinó una pérdida por ignición insignificante o nula. Como informaron Bożym et al.26 y Mu et al.27, la pérdida por ignición indica una naturaleza mineral de los desechos. Por otro lado, para MOC las pérdidas por ignición se determinaron en niveles elevados. Esto indica presencia de materia orgánica28,29.

Los residuos analizados mostraron la presencia de metales pesados ​​analizados (Cuadro 3). El mayor contenido de metales pesados ​​se encontró en la escoria de zinc (ZS). Para estos residuos se determinó el nivel más alto de contenido de cobre. Resulta del proceso tecnológico de refinación del plomo, donde una de las etapas es la descobrización del plomo. La escoria de cobre en trozos (LCS) y los compuestos mineral-orgánicos (MOC) se caracterizaron por tener la mayor proporción de zinc.

Los tres métodos de prueba utilizados permitieron la liberación de metales pesados ​​en niveles muy diferentes. Se obtuvo una lixiviabilidad mucho mayor de Zn, Cu, Pb y Ni en la prueba de máxima disponibilidad que en la prueba por lotes y la prueba de percolación. La lixiviación más alta de Zn, Pb y Ni en relación con el contenido total en esta prueba se observó para el compuesto mineral-orgánico (MOC) con 43%, 61% y 52%, respectivamente. A modo de comparación, en la prueba por lotes para estos elementos, la lixiviabilidad del Zn fue: 0,04%, Pb: 0,0%, Ni: 0,4%, y en la prueba de percolación Zn: 0,009–0,05%, Pb: 0,0 %, Ni: 4,1%. El cobre se liberó al nivel más alto de escoria de zinc (ZS), con un 22% en la prueba de máxima disponibilidad. Vale la pena señalar que las condiciones de esta prueba también dieron como resultado la liberación de algunos metales muy por encima del límite de cuantificación, y sus concentraciones no se detectaron en la prueba por lotes ni en la prueba de percolación.

La prueba de percolación es una prueba realizada para residuos granulares hasta L/S = 10 dm3/kg, similar a la prueba por lotes. Por lo tanto, al comparar los resultados de ambos métodos entre sí, se observó que los residuos de ZS tuvieron menor lixiviabilidad de Zn, Cu y Ni en la prueba básica que en todo el ciclo de prueba en la prueba de percolación. Además, cabe señalar que en el caso de los residuos de LCS se observó liberación de plomo y níquel en condiciones de percolación, mientras que en la prueba básica la lixiviabilidad de este metal se determinó por debajo del límite de cuantificación. También se observó una menor lixiviabilidad del níquel en la prueba básica en el compuesto MOC, de manera similar al cobre del LCS. Se observó una tendencia de lixiviación diferente para el cobre procedente de MOC, que se determinó a un nivel mucho más bajo en condiciones de percolación que en la prueba por lotes.

Para los resultados de la lixiviación de metales pesados ​​obtenidos mediante diferentes métodos de prueba, se determinaron correlaciones entre todos los resultados de la lixiviación de metales pesados ​​en relación con el contenido total (Fig. 1). Para ello se determinaron los niveles porcentuales de metales lixiviados con respecto a su contenido total. La recopilación de resultados tuvo fines ilustrativos. Los resultados obtenidos en la prueba discontinua y la prueba de máxima disponibilidad se compararon con el fin de comparar la lixiviabilidad obtenida por dos métodos diferentes, realizados en diferentes condiciones y diferente relación L/S, que son, sin embargo, métodos de corto plazo realizados en condiciones estáticas. A su vez, los resultados obtenidos en la prueba discontinua y la prueba de percolación se compararon entre sí para mostrar la correlación a la misma relación L/S y para el mismo tamaño de grano de muestra. Los resultados de la lixiviación se dividieron por el contenido total de metales pesados ​​en los residuos para normalizar los datos de diferentes metales y muestras de residuos. Los resultados de las pruebas por lotes no muestran una correlación positiva con los resultados de las pruebas de disponibilidad máxima (R2 = 0,0105). Los resultados de la prueba por lotes y de la prueba de percolación en el contenido total muestran una mejor correlación con un valor de coeficiente de correlación (R2) de 0,3809. La comparación de diferentes métodos de lixiviación es una práctica observada en la literatura. Kim et al.30 y Yin et al.31 también llevaron a cabo comparaciones similares con la determinación del coeficiente de correlación frente a varios estándares de lixiviación.

Correlación entre los resultados de las pruebas por lotes y la prueba de máxima disponibilidad, así como los resultados de las pruebas de percolación en relación con el contenido total de metales pesados ​​en los materiales.

Las diferencias en el nivel de lixiviación de los componentes de los residuos se deben a las condiciones bajo las cuales se llevó a cabo el proceso de lixiviación. Cabe señalar que condiciones como la reducción del pH del lixiviante y la agitación continua con un agitador magnético aumentaron el nivel de descarga de formas móviles de metales pesados ​​en la solución. Un fuerte refinamiento de los residuos a un tamaño < 0,125 mm también puede haber influido en el aumento de la lixiviabilidad17,32. El tiempo de contacto del material con el lixiviante, también es un aspecto muy importante. En la prueba por lotes las muestras de material fueron sometidas a lixiviación durante 24 h, y en la prueba de máxima disponibilidad de lixiviación, solo durante 6 h. Sin embargo, tan poco tiempo contribuyó a una lixiviación mucho más intensa. Sin embargo, no se puede determinar estrictamente qué factor pudo haber tenido un efecto determinante sobre los niveles de lixiviación de los metales pesados ​​analizados. Además, también podría haber influido el contacto del sistema de prueba con el aire atmosférico. En la prueba por lotes el análisis se realizó en sistema cerrado (acceso limitado de aire) y en la prueba de máxima disponibilidad de lixiviación en sistema abierto. Por lo tanto, el proceso de absorción de CO2 del aire atmosférico, que provoca una disminución del pH de la solución y, por tanto, un aumento de la solubilidad de los metales pesados, puede haber contribuido al aumento de la intensidad de la liberación de metales. Un parámetro que afecta la liberación de metales pesados, para ambos métodos discutidos, es ciertamente también la relación L/S líquido/sólido utilizada en el estudio (L/S = 50 dm3/kg en EA NEN:73719 y L/S = 10 dm3 /kg en EN 14405:201714). La relación L/S refleja el tiempo que los residuos están sometidos a lixiviación en el medio ambiente, vertederos y escombreras. La prueba de máxima disponibilidad muestra el escenario de lixiviación a largo plazo en condiciones extremas en un ambiente aeróbico, después de la descomposición del material o cuando se pierde la capacidad neutralizante del ácido.

En el caso de la prueba de percolación, se realiza en condiciones dinámicas, mientras que la prueba básica se realiza en condiciones estáticas. Además, los factores que regulan el proceso de lixiviación de contaminantes en la columna pueden promover la precipitación de otros compuestos (sales, óxidos), lo que también destacan Fu y Lu33. En consecuencia, los cambios en las condiciones del proceso de lixiviación pueden causar una disminución en la movilidad de algunos metales pesados, lo que puede haber ocurrido para el Cu del compuesto (MOC) y el Zn de la escoria de cobre en trozos (LCS). Sin embargo, esta no es la regla. Como se muestra en el estudio de lixiviación de zinc de Hage y Mulder34, este elemento se liberó en cantidades mayores en la prueba de percolación que en la prueba básica, al igual que el zinc a partir de escoria de zinc (ZS) y composite (MOC) en el estudio de los autores de este papel. Por lo tanto, no se puede determinar una relación estricta en el comportamiento de lixiviación de metales. También vale la pena señalar que la liberación de metal ciertamente se vio afectada por el tiempo de contacto del material con el lixiviante. En el ensayo por lotes este contacto es de 24 h, mientras que en el ensayo de percolación incluso decenas de días, dependiendo de las propiedades físicas del material. La comparación de las cantidades de metales pesados ​​liberados por los dos métodos discutidos tuvo como objetivo proporcionar más información sobre el comportamiento de la lixiviación de metales pesados ​​de los residuos analizados para una relación L/S determinada. Al utilizar la prueba de percolación se puede obtener más información sobre la liberación de contaminantes porque es posible analizar el nivel de lixiviación con el cambio en la relación L/S y la duración de la prueba. Yao et al.10 y Yin et al.31 también observaron la obtención de muchos niveles diferentes de lixiviación de metales pesados ​​en diversas relaciones L/S. Los métodos de lixiviación por percolación también se aproximan mejor a las condiciones bajo las cuales pueden estar presentes los materiales de desecho, como las condiciones en la zona de aireación de los vertederos. Sin embargo, se trata de pruebas largas y que requieren mucha mano de obra, y además requieren una masa de material de prueba suficientemente grande para una sola prueba.

Para los materiales de prueba monolíticos (integrales), los criterios de solubilidad según las Ecs. 1 y 2 no se cumplieron, por lo que se concluyó que las matrices no se disolvieron. Por lo anterior, se realizó un estudio de lixiviabilidad de metales pesados ​​en una prueba en tanque7, con una duración de 64 días. Mediante la prueba, fue posible evaluar directamente el efecto del tiempo de contacto del líquido de lixiviación con los residuos monolíticos sobre la lixiviabilidad de los metales pesados.

La Figura 2 muestra los cambios en los valores de pH y conductividad eléctrica (CE) de las diferentes fracciones de eluato con respecto a la duración del ensayo. Todos los eluatos extraídos de los desechos de ZS eran alcalinos (pH en el rango de 12,76 a 13,24 para la muestra de ZS a pH 7 y de 12,69 a 12,95 para la muestra de ZS a pH 4). A partir del día 9 del estudio, las tendencias en los cambios de pH de los eluatos fueron similares para ambas muestras. Cabe señalar que el uso de un lixiviante de pH 4 no redujo los valores de pH de las fracciones de eluato extraídas de ZS. En este caso, el pH se determinó mediante el propio material de prueba. Cada intercambio de lixiviantes fue seguido por una rápida neutralización del ácido por los residuos. Las fracciones de eluato de las muestras de residuos de LCS tuvieron una reacción diametralmente diferente. Los valores de pH de los extractos de la muestra LCS pH7 variaron de 7,18 a 8,44, y de la muestra LCS pH4 de 3,68 a 4,46. En este último caso, se puede observar el efecto de la interacción del líquido de lixiviación con un pH reducido sobre los valores de pH obtenidos de los eluatos, que se estabilizaron alrededor de pH 4.

Cambios en pH y CE de eluatos extraídos durante 64 días de la prueba en tanque.

Para los residuos de ZS, los valores de CE oscilaron entre 19,5 y 37,4 mS/cm (ZS pH7) y 15,1–26,2 mS/cm (ZS pH4). Una alta conductividad indica una alta movilidad de los iones desde los monolitos a la fase acuosa. Las tendencias de los cambios de conductividad son similares a las tendencias de los cambios de pH. Los valores de CE de los eluatos de LCS fueron mucho más bajos que los de ZS y oscilaron entre 18,0 y 46,1 µS/cm. Para los residuos de LCS, se determinó una mayor conductividad para los eluatos de las muestras llenas con líquido a pH 4 (muestra de LCS a pH 4).

La Figura 3 muestra las concentraciones de Zn, Cu, Pb, Ni en las fracciones de eluato obtenidas de dos escorias lixiviadas con líquido a pH 7 y 4 en función del tiempo. Cuando la concentración de un elemento se determina por debajo del límite de cuantificación, el valor del límite se marca en el gráfico.

Concentración de Zn, Cu, Pb y Ni (en mg/dm3) obtenida en el ensayo del tanque en función del tiempo.

Para el análisis de la tendencia en la liberación de metal a lo largo del tiempo, se observó que el mayor aumento en la concentración de zinc de la muestra ZS pH7 ocurrió en el séptimo período de prueba, es decir, después de 36 días de la prueba. El zinc de la muestra ZS pH4 se caracterizó por una menor lixiviabilidad en la segunda a cuarta etapa del estudio, en comparación con las otras fracciones de eluato. Por otro lado, en las fracciones 5 a 8 se lixivió el 65% de este elemento con relación al total lixiviado en la prueba. El zinc de la muestra LCS pH7 mostró una alta concentración después de 0,25 días. Nuevamente, se produjo una intensificación significativa de la lixiviación en la etapa 6 de la prueba (después de 16 días). Posteriormente se observó otra disminución en la liberación de este elemento. Esto puede indicar un agotamiento de las formas móviles de zinc. La mayor lixiviación de zinc de la muestra de LCS pH4 se observó después de 9 y 16 días de estudio, después de lo cual la concentración también disminuyó.

La lixiviabilidad del cobre procedente de los residuos de ZS fue diferente. Durante los primeros 4 días de la prueba sólo se liberó el 5,5% (pH7) y el 15% (pH4). La concentración más alta de este elemento se determinó en la etapa 7 para ambas muestras. En el caso de la muestra LCS pH7, la concentración más alta de cobre se determinó después de 16 días de prueba. Cabe destacar la tendencia creciente continua en la lixiviación de cobre de la muestra LCS pH4, lo que indica la disponibilidad de este elemento para lixiviación incluso después de 64 días de pruebas.

La concentración más alta de plomo de ZS pH7 en una cantidad de 83% se observó ya en las primeras 4 etapas del estudio. De la muestra de ZS pH4 este elemento se liberó en un 75% ya después de 0,25 días. Štulović et al.35 obtuvieron niveles igualmente altos de lixiviación de plomo al comienzo del procedimiento de prueba en el estudio de escoria de plomo y sodio estabilizada en hormigón usando diferentes aditivos. El plomo de la muestra LCS pH7 se lixivió por debajo del límite de cuantificación durante los primeros 16 días. Las concentraciones por encima del límite se registraron los días 36 y 64 del estudio. Por el contrario, el plomo de la muestra LCS pH4 mostró valores de concentración similares durante toda la prueba.

La curva de concentraciones de níquel de ZS lixiviado con líquido a pH 7 tomó una forma diferente a las curvas de otros metales pesados ​​analizados para este residuo. En las últimas tres fracciones de eluatos (después de 16 días de prueba) hubo una disminución significativa de los valores de concentración. Esto indica el agotamiento de los iones de níquel disponibles para lixiviación. En cambio, en el caso del níquel procedente de LCS lixiviado con un lixiviante de pH 7, se observa un aumento significativo de la lixiviación a los 16 días, persistiendo hasta el final del tiempo de prueba.

La Tabla 4 muestra la lixiviación acumulada medida (\(\varepsilon_{n}^{*}\)) de un elemento por unidad de área de residuo en contacto con el líquido (en mg/m2). La lixiviación acumulada medida (\(\varepsilon_{n}^{*}\)) es la suma de la lixiviación medida (Ei*) obtenida en fracciones de eluato individuales extraídas durante 64 días de prueba. Cuando hay concentraciones de metales por debajo del límite de cuantificación, el resultado (\(\varepsilon_{n}^{*}\)) se da como un rango. La incertidumbre \(\left( {\varepsilon_{n}^{*} } \right)\) se calculó como la raíz de la suma de los cuadrados de las incertidumbres de los resultados de lixiviación en las fracciones de eluato individuales.

La mayor liberación de zinc entre los materiales de prueba analizados se observó para los residuos ZS, al igual que en las otras pruebas de lixiviación. Para estos desechos, generalmente se determinaron concentraciones de metal más bajas durante todo el ciclo de prueba cuando se inundaron con el lixiviante de pH 4. Al pH reducido del lixiviante también se determinaron concentraciones de níquel por debajo del límite de cuantificación, mientras que a pH 7 el elemento lixivió a 38,5 mg/m2. Por lo tanto, se puede excluir el efecto del ambiente ácido sobre el aumento de las concentraciones de cationes de metales pesados ​​de ZS en forma monolítica. Aunque las muestras analíticas fueron representativas de todo el material de estudio, se liberaron metales pesados ​​en diferentes niveles. Esto también puede indicar la heterogeneidad de los "grumos" de material probados.

Para los residuos de LCS, por otro lado, se registró una lixiviabilidad mucho mayor de Cu y Pb con un pH de lixiviación de 4 que con un pH de 7. En el caso del zinc, las concentraciones variaron durante 64 días (Fig. 3), pero la lixiviabilidad total también fue mayor que a pH 4. Para Zn, Cu y Pb, se observó el efecto del cambio del pH del lixiviante sobre la lixiviabilidad de metales pesados ​​seleccionados (los valores de pH de los eluatos (Fig. 2) se mantuvieron alrededor de 4 durante toda la prueba ). El níquel, en cambio, fue una excepción, ya que a pH 4 se determinó su liberación por debajo del límite de cuantificación durante todo el ciclo de prueba.

La mayor lixiviabilidad de los metales pesados ​​en condiciones ácidas probablemente esté relacionada con la aparición de reacciones específicas de disolución de minerales (especialmente sulfuros) y reacciones de desorción de metales de superficies reactivas, como los óxidos de hierro36. Los procesos de disolución también dependen de las fases minerales presentes en los residuos y de su composición química. La lixiviación de metales de desechos en forma monolítica puede ocurrir mediante varios mecanismos, como difusión, disolución o lixiviación de superficies, lo que a su vez afecta la cantidad de lixiviabilidad. Basado en la investigación de los autores también publicada en otros artículos37,38, se observó que los mecanismos que controlan la liberación de metales pesados ​​también dependen de la duración del proceso de lixiviación. Para algunos materiales, el proceso de lixiviación puede aumentar después de varios días de contacto con el agua (ver Fig. 3), cuando se cambia el mecanismo de lixiviación. Esto puede determinar los niveles reales de lixiviación a lo largo del tiempo. Los autores enfatizan que también es importante conocer la cantidad máxima de elemento disponible para lixiviación. Sólo una evaluación tan completa de la lixiviabilidad de los metales pesados ​​puede determinar la dirección correcta de la gestión de residuos. Hay muchos “escenarios de aplicación” de materiales de desecho (por ejemplo, colocación en el suelo o en su superficie, contacto con agua, carbonatación). Desde un punto de vista práctico, esto es importante porque los métodos de lixiviación disponibles y utilizados como pruebas individuales están incompletos para una evaluación adecuada de los residuos. Parece que sólo un enfoque integral, que tenga en cuenta varios métodos que simulen diversos factores, permitirá mostrar el nivel real de lixiviación de metales pesados. Sin embargo, en este proceso es necesario desarrollar un método de toma de decisiones multicriterio en la selección del método de lixiviación. También se concluyó que el procedimiento de prueba de lixiviación de contaminantes basado en la norma EN 12457:2002 es insuficiente para evaluar el impacto ambiental potencial de los residuos. No refleja plenamente el grado de peligro para el medio ambiente que pueden representar los residuos durante su almacenamiento, reutilización e introducción al medio ambiente, por ejemplo en forma de áridos o material de recuperación. El método tampoco refleja completamente las condiciones en las que se pueden encontrar los materiales de desecho en el entorno natural. Como resultado de la influencia de factores atmosféricos, procesos de erosión química, cambios en el pH del ambiente circundante o condiciones oxidantes y reductoras, el nivel de contaminantes lixiviados puede aumentar y, por lo tanto, los límites de concentración permisibles para un tipo de residuo determinado (inerte, peligroso y que no sean inertes y peligrosos) pueden excederse.

Uno de los propósitos de las pruebas de lixiviación en laboratorio puede ser predecir la liberación a largo plazo de constituyentes de los materiales de desecho. No es posible obtener resultados de pruebas en un plazo realista en condiciones de laboratorio. Se pueden simular escenarios de liberación a largo plazo aumentando temporalmente el caudal de lixiviante a través de la columna o aumentando el volumen de lixiviante en pruebas por lotes. Ambos procedimientos pueden simular la exposición del material a factores naturales, principalmente precipitaciones atmosféricas, durante largos períodos de tiempo.

Las pruebas de columna (percolación) realizadas hasta al menos L/S = 10 dm3/kg pueden usarse para evaluar el comportamiento de lixiviación a largo plazo de los metales pesados. Por otro lado, las pruebas por lotes realizadas a L/S = 10 dm3/kg son una buena herramienta para evaluar rápidamente el contenido de formas móviles de metales pesados ​​en los desechos. Los estudios generalmente han obtenido una mayor lixiviabilidad del metal durante el procedimiento de prueba de percolación que la prueba por lotes.

El comportamiento de lixiviación a largo plazo de metales pesados ​​procedentes de desechos sujetos a una exposición prolongada a factores ambientales extremos, como un pH bajo, se puede determinar evaluando la cantidad máxima de elemento disponible para lixiviación. Se observó que la alta relación L/S = 50 dm3/kg, sumado al bajo pH del líquido de lixiviación y el refinamiento del residuo a < 0.125 mm, podrían afectar significativamente la liberación de Zn, Cu, Pb y Ni. en los niveles más altos entre todos los métodos de prueba.

La observación de cambios en la lixiviación de metales pesados ​​de residuos monolíticos durante un largo período de tiempo (64 días) indicó una tendencia ambigua en la intensidad de la liberación de metales dependiendo del período de estudio y del material probado. La intensificación de la lixiviación de algunos metales, como el Cu o el Ni, a partir de escoria de cobre en trozos (pH4) se produjo sólo después de 16 días de contacto entre los residuos y el lixiviante. El proceso de lixiviación durante un largo período de tiempo también dependió del pH del eluyente. Las escorias monolíticas de cobre en trozos liberaron más porciones de metales pesados ​​a pH 4 del lixiviante. Esta relación no se observó para las escorias de zinc.

Los resultados obtenidos indican claramente que es difícil determinar la dirección de la gestión de residuos en relación con la predicción de la lixiviación de metales pesados. Hay muchos factores químicos y físicos que afectan la lixiviabilidad de los metales pesados. La evaluación de la liberación de metales pesados ​​debe realizarse mediante un análisis multicriterio que tenga en cuenta diversos escenarios de aplicación de los residuos.

Todos los resultados de la investigación están incluidos en el artículo. Los conjuntos de datos están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Descargar referencias

Los autores agradecen a la Universidad Tecnológica de Opole por el apoyo financiero para este trabajo.

Facultad de Ingeniería Mecánica, Universidad Tecnológica de Opole, Mikołajczyka Str. 5, 45-271, Opole, Polonia

Kamila Mizerna y Anna Król

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KM realizó los experimentos y escribió el manuscrito. AK desarrolló la metodología, analizó los resultados y revisó el manuscrito. Todos los autores discutieron los resultados y contribuyeron al manuscrito final.

Correspondencia a Kamila Mizerna.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Mizerna, K., Król, A. La importancia del tiempo y otros determinantes en la evaluación de la liberación de metales pesados ​​durante la gestión de residuos sólidos. Informe científico 13, 1651 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28926-0

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Recibido: 12 de octubre de 2022

Aceptado: 27 de enero de 2023

Publicado: 30 de enero de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28926-0

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